Search :

Project Project Title : การศึกษาเบื้องต้นการเตรียมพอลิแลคติก แอซิด จากกรดแลคติก (The preliminary study of the preparation of polylactic acid from lactic acid)     downloaded 139 times Researcher Name : ปราณี ชุมสำโรง (Pranee Chumsamrong) Abstract : ในงานวิจัยนี้ ได้ศึกษาถึง การเตรียมพอลิแลคติกแอซิดจากกรดแลคติก โดยเริ่มจากการสังเคราะห์พอลิแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลต่ำที่ไม่มีและมีการปรับเปลี่ยนหมู่ด้านปลายเป็นหมู่ ไฮดรอกซิลด้วยกระบวนการพอลิเมอไรเซชันแบบควบแน่น โดยปรับเปลี่ยนตัวแปรต่าง ๆ ได้แก่ ระยะเวลาในการกำจัดน้ำออกจากกรดแลคติก ปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยาไทเทเนียมบิวทอกไซด์ (titanium (IV) butoxide, TNBT) ระยะเวลาในการดำเนินไปของปฏิกิริยา และขั้นตอนการเติมตัวเร่งปฏิกิริยา แล้วใช้เฮกซาเมทิลีนไดไอโซไซยาเนต (1,6-hexamethylene diisocynate, HMDI) เป็นสารเชื่อมต่อโมเลกุลของทั้งพอลิแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลต่ำที่ไม่มีและมีการปรับเปลี่ยนหมู่ด้านปลายเป็นหมู่ไฮดรอกซิล จากผลการทดลองพบว่า สภาวะที่ให้พอลิแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลต่ำซึ่งแสดงน้ำหนักโมเลกุลสูงที่สุดเท่ากับ 17,048 กรัมต่อโมล และเปอร์เซ็นต์ของพอลิเมอร์ที่ได้โดยเฉลี่ย (%yield) เท่ากับ 47.93 เปอร์เซ็นต์ คือ การสังเคราะห์แบบที่ใช้ระยะเวลาในการกำจัดน้ำออกจากกรดแลคติกเท่ากับ 2 ชั่วโมง ปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยาโดยรวมเท่ากับ 0.3 เปอร์เซ็นต์โดยปริมาตร แบ่งการเติมตัวเร่งปฏิกิริยาเป็น 2 ขั้น และระยะเวลาในการสังเคราะห์โดยรวมเท่ากับ 42 ชั่วโมง ค่ากรดโดยเฉลี่ยของพอลิเมอร์ที่ได้เท่ากับ 10.72 การตรวจสอบทรานสิชันทางความร้อนพบว่า พอลิแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลต่ำมีค่าอุณหภูมิเปลี่ยนสภาพแก้ว (Tg) เท่ากับ 47.22 องศาเซลเซียส และ มีค่าอุณหภูมิการหลอมเหลว (Tm) 139.36 องศาเซลเซียส ส่วนพอลิแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลต่ำที่ปรับเปลี่ยนหมู่ด้านปลายเป็นหมู่ไฮดรอกซิล สังเคราะห์ขึ้นโดยเติมไดเอทิลีนไกลคอล (diethylene glycol, DEG) ลงไปในกรดแลคติกที่อัตราส่วนต่าง ๆ กัน และใช้สภาวะปฏิกิริยาควบแน่นที่ให้พอลิแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลต่ำที่แสดงน้ำหนักโมเลกุลสูงที่สุด จากการทดลองพบว่า DEG เท่ากับ 1.5 mol % เป็นสัดส่วนที่เหมาะสมที่สุด โดยพอลิเมอร์ที่ได้มีน้ำหนักโมเลกุลเท่ากับ 10,790 กรัมต่อโมล %yield เท่ากับ 28.66 เปอร์เซ็นต์ ค่ากรดของพอลิแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลต่ำที่ปรับเปลี่ยนหมู่ด้านปลายเป็นหมู่ไฮดรอกซิล เท่ากับ 5.35 พอลิแลคติกแอซิดที่ได้จากการเชื่อมต่อพอลิแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลต่ำด้วย HMDI แสดงน้ำหนักโมเลกุลสูงสุดเท่ากับ 32,566 กรัมต่อโมล ที่อัตราส่วนระหว่างหมู่ไฮดรอกซิล (OH) และหมู่ไอโซไซยาเนต (NCO) เท่ากับ 1:2 ด้วยเวลาการเกิดปฏิกิริยาการเชื่อมต่อที่อุณหภูมิ 160 องศาเซลเซียส เท่ากับ 1 ชั่วโมง ส่วนพอลิแลคติกแอซิดที่เตรียมจากปฏิกิริยาการเชื่อมต่อพอลิ- แลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลต่ำที่ปรับเปลี่ยนหมู่ด้านปลายเป็นไฮดรอกซิลด้วย HMDI แสดงการแยกขนาดโมเลกุลอย่างชัดเจน โดยพบว่า สภาวะที่ให้พอลิแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลเท่ากับ 93,097 กรัมต่อโมล ในสัดส่วนสูงสุด เท่ากับ 33.66% คือ ที่อัตราส่วน OH/NCO เท่ากับ 1:2 และระยะเวลาในการเชื่อมต่อเท่ากับ 1 ชั่วโมง การตรวจสอบทรานสิชันทางความร้อนของพอลิแลคติกแอซิดที่ได้จากการเชื่อมต่อพอลิแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลต่ำด้วย HMDI พบ อุณหภูมิเปลี่ยนสภาพแก้ว (Tg) อุณหภูมิ cold crystallization (Tcc) และ อุณหภูมิหลอมเหลว (Tm) ซึ่งมี Tm1 และ Tm2 โดยพอลิแลคติกแอซิดที่ได้จากการเชื่อมต่อสายโซ่พอลิแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลต่ำด้วย HMDI แสดง Tg, Tcc Tm1 และ Tm2 ที่อุณหภูมิ 46.60, 96.00, 130.00 และ 141.00 องศาเซลเซียส ตามลำดับ ส่วนพอลิแลคติกแอซิดที่ได้จากการเชื่อมต่อสายโซ่พอลิแลคติกแอซิดน้ำหนักโมเลกุลต่ำที่ปรับเปลี่ยนหมู่ด้านปลายเป็นไฮดรอกซิลด้วย HMDI แสดง Tg, Tcc Tm1 และ Tm2 ที่อุณหภูมิ 47.28, 96.25, 123.67 และ 133.00 องศาเซลเซียส ตามลำดับ Abstract In this research, the preparation of poly(lactic acid), PLA, from lactic acid was studied. The study started with a preparation of low molecular weight poly(lactic acid), LMPLA and hydroxyl-terminated low molecular weight poly(lactic acid), HO-LMPLA via condensation polymerization. Lactic acid dehydration time, amount of titanium (IV) butoxide, TNBT catalyst, condensation reaction time and catalyst addition step were varied. Hexamethylene diisocyanate, HMDI was then used as chain linking for both LMPLA and HO-LMPLA. From the results obtained, preparation condition that gave LMPLA with the highest molecular weight of 17,048 g/mol and %yield of 47.93% was 2 h dehydration time, 0.3% w/v total amount of catalyst, 2-step catalyst addition and 42 h overall condensation reaction time. The average acid value of LMPLA was 10.72. LMPLA showed a glass transition temperature, Tg, at 47.22 C and a melting temperature, Tm, at 139.36 C. HO-LMPLA was prepared by mixing diethylene glycol (DEG) with lactic acid in various mole ratios. The mixture was then polymerized using preparation condition that gave the highest molecular weight LMPLA. The preparation results showed that the suitable amount of DEG was 1.5 mol %. This ratio gave the HO-LMPLA with a molecular weight of 10,790 g/mol and % yield of 28.66%. The acid value of HO-LMPLA was 5.35. PLA obtained from chain linking of LMPLA with HMDI showed the highest single molecular weight of 32,566 g/mol when a ratio of hydroxyl group (OH) and isocyanate group (NCO) was 1:2 and linking time was 1 h at 160 C. In contrast, PLA that obtained from chain linking of HO-LMPLA using HMDI showed clear separation in molecular size. The chain linking condition that gave 33.66% of PLA with the molecular weight of 93,097 g/mol was OH/NCO ratio of 1:2 and 1 h chain linking time at 160 C. It was found from thermal analysis that PLA prepared from chain linking of LMPLA with HMDI showed Tg, cold crystallization temperature (Tcc), Tm1 and Tm2 at 46.60, 96.00, 130.00 and 141.00 C respectively. PLA obtained from chain linking of HO-LMPLA showed Tg, Tcc, Tm1 and Tm2 at 47.28, 96.25, 123.67 and 133.00 C respectively. Publications : No  View Publications  Detail Award/Honor :  Name  Sponsor  Get Date

IRD SEARCH | IRD LOGIN